加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

• 作者: 周新 唐英章 王军兵 王星 王超 白桦 肖海清 马强
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 加速溶剂萃取 固相萃取 硅胶吸附色谱 电喷雾质谱 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚
• 年，卷（期）: 2009,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 46-52
• 页数: 7页
• 分类号: O6
• 字数: 5991字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2009.01.009

摘要

建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和100 ℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm, 3 μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析.壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～40 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%～95.9%,相对标准偏差均小于12.5%.辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～30 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%～96.8%, 相对标准偏差均小于13.0%.本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作.