脂肪胺化合物的HPLC荧光法测定及质谱鉴定

• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 工学
• 关键词: 高效液相色谱 荧光检测 柱前衍生 脂肪胺
• 年，卷（期）: 2009,（20）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 406-410
• 页数: 5页
• 分类号: TS207.3
• 字数: 4108字
• 语种: 中文

摘要

采用合成的荧光试剂4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)对脂肪胺进行柱前衍生后,采用高效液相色谱(HPLC)分离和荧光检测.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λ_(ex)=260nm、λ_(em)=446nm.80℃条件下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N-乙基-N'-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6×150mm,5μm)上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行优化分离.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行在线柱后质谱定性,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5～53.4fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定结果满意.