固相萃取-亲水作用色谱法测定废水中四环素类抗生素

• 作者: 喻玺 张兴华 张艺 李瑞萍 黄应平
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 亲水作用色谱 四环素类抗生素 固相萃取 废水
• 年，卷（期）: 2009,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 840-844
• 页数: 5页
• 分类号: O6
• 字数: 4381字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2009.06.011

摘要

建立了固相萃取(SPE)-亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC) 4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法.水样经Oasis HLB固相萃取柱净化富集后, 采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂-水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)进行分析. 对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、 有机溶剂的浓度以及流速进行了优化, 确定了以V(乙腈)∶V(6.7 mmol/L柠檬酸铵缓冲溶液, pH 4.0)=85∶ 15混合液为流动相的最佳条件.本方法具有良好的线性关系(r> 0.999)和重现性(峰面积RSD<1.0%), 最低检出限(S/N=3)为12～30 μg/L, 4种四环素类药物添加水平在0.5～10 μg/L范围内的标准加入回收率为 90.6%～106.5%; 相对标准偏差为 2.5%～6.2%.本方法简便、准确、流动相离子强度低,适合于与质谱联用,用于屠宰场污水及医院污水等实际样品检测,结果满意.