新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究

• 作者: 刘钦泽 孙学军 孙志伟 尤进茂 户宝军 赵怀鑫 赵新全
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱质谱 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 雌二醇 雌三醇
• 年，卷（期）: 2009,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 187-193
• 页数: 7页
• 分类号: O6
• 字数: 5849字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2009.02.005

摘要

合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇, 在pH=10.5 的NaHCO3缓冲溶液中、60 ℃下反应3 min可获得稳定的衍生产物. EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl = 6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.98(雌二醇) 和 ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.51(雌三醇).在LC-MS-APCI (MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定.建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3 ng/L(雌二醇)和14 ng/L(雌三醇).对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意.