高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇

• 作者: 董秀丽 陈向明
• 来源期刊: 福建分析测试
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-质谱 荧光检测 柱前衍生 脂肪醇
• 年，卷（期）: 2010,（3）
• 页码范围: 6-9
• 分类号: O657.72
• 字数: 1991字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1009-8143.2010.03.002

摘要

本文利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)作为柱前衍生试剂建立了测定游离脂肪醇的方法,实验以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,55℃下衍生反应25min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪醇进行了分离和在线质谱定性.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,对抗静电剂(十二烷基磷酸酯钾盐)中游离脂肪醇进行定性及相应含量测定.脂肪醇的线性回归系数大于0.9997,检测限在9.40-25.32fmol.