摘要:
分别以丙氨酸和2-氨基丁酸为起始原料,经Dakin-West和Robinson-Gabriel两步反应合成2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基嗯唑两种食用香料.考察催化剂、原料物质的量比、反应温度、反应时间、环化缩合剂种类等因素的影响,确定2,4,5-三甲基嗯唑的较佳合成工艺:第一步Dakin-West反应,丙氨酸与乙酸酐的物质的量之比1:11,二甲基氨基吡啶和无水乙酸钠作催化剂(二甲基氨基毗啶用量为丙氨酸物质的量的10%、无水乙酸钠用量为丙氨酸物质的量的2.5倍),130℃反应5h,得产物I(α-乙酰氨基酮);第二步Robinson-Gabriel反应,以多聚磷酸为环化脱水剂,产物Ⅰ与PPA物质的量比1:4,150℃反应2h,得产物Ⅱ.产物Ⅱ减压蒸馏纯化得2,4,5-三甲基噁唑,两步反应的总产率为30.5%.按上述条件合成4-乙基-2,5-二甲基噁唑,两步反应的总产率为28.8%.2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑均具有烤香、清香香气特征.产品结构通过质谱,红外光谱和核磁共振进行确认.本合成工艺路线以氨基酸为原料,具有原料易得、操作简单、产品香气纯正的优点,具有较好的工业化开发前景.