固相萃取衍生气相色谱-负化学源质谱法检测水中酸性除草剂

• 作者: 左海英 张永涛 张琳 张莉 李小亚 李桂香 桂建业 齐继华
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 酸性除草剂 固相萃取 五氟苄基溴 负化学源质谱
• 年，卷（期）: 2010,（8）
• 页码范围: 1177-1181
• 分类号: O6
• 字数: 3618字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2010.01177

摘要

建立了利用反相固相萃取、五氟苄基溴衍生、气相色谱分离负化学源质谱同时定性与定量分析15种氯代酸性除草剂的方法.通过对5种品牌不同规格的固相萃取柱的对比实验,最终确定了德国Merk公司生产的LiChrolut柱,在给定的条件下可达最高回收率;通过对不同萃取条件的考察,使其中15种除草剂的回收率均达到70%以上;选择了毒性较低、衍生效率较高、可操作性较强的五氟苄基溴进行衍生;采用不同的气相色谱柱进行实验,优化了升温程序,从而确定了最佳的分离条件;通过对比不同离子源特点及实验数据结果选择了定性准、灵敏度高的负化学源质谱法进行检测,实现了免净化操作,建立了萃取体积小,萃取效率高,适合于气相色谱检测的多组分固相萃取方法,检出限在萃取体积200 mL的条件下即可低于0.01 μg/L,从而为地下水、地表水、饮用水中多目标污染物的同时检测提供了可靠的技术支撑.