含全氟壬烯基磷酸酯型表面活性剂的合成

• 作者: 史鸿鑫 武宏科 陈立军 项菊萍 齐海
• 来源期刊: 合成化学
• 关键词: 磷酸单酯 三氯氧磷 表面活性剂 全氟壬烯
• 年，卷（期）: 2010,（z1）
• 页码范围: 157-163
• 分类号: O6
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1005-1511.2010.z1.029

摘要

以N-羟乙基-p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺(I)为原料与三氯氧磷(POCl3)反应制备p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基乙基磷酰氯,反应结束后在常温下进行水解生成p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基乙基磷酸单酯(Ⅱ).采用红外光谱(FTIR)、1HNMR、质谱(MS-ESI)对其结构进行了表征.考察了酯化反应时间、酯化反应温度、原料配比和缚酸剂对产物收率的影响.通过单因素实验和正交试验对反应进行优化,确定了最佳合成工艺条件为;n(I): n(POCl3)= 1: 1.6,反应温度70℃,反应时间7h,三乙胺做为缚酸剂,在此条件下Ⅱ的收率为84.3%.