同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留

• 作者: 付珊 刘文彬 弓爱君 张兵 李成 王璞 肖珂 高丽荣 黄文军
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤
• 年，卷（期）: 2010,（5）
• 所属期刊栏目: 特别策划:色谱技术在环境分析中的应用
• 页码范围: 460-464
• 分类号: O658
• 字数: 2464字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00460

摘要

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法.采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量.实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04 pg/g.应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留.