积雪草苷与羟基积雪草苷及积雪草苷-B的分离与制备

• 作者: 任其龙 吕秀阳 杨亦文 王阳阳 肖文广 邢华斌
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 工学
• 关键词: 反相制备液相色谱 积雪草苷 羟基积雪草苷 积雪草苷-B C18柱
• 年，卷（期）: 2010,（3）
• 页码范围: 376-381
• 分类号: TQ028.8|Q946.839
• 字数: 3869字
• 语种: 中文

摘要

用反相制备液相色谱法从积雪草总苷中分两步分离得到了高纯度的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B.采用YMC ODS-A C18制备柱(250 mm× 50 mm I D, 15 μm, Waters),考察了柱温、流动相流速和上样量等对分离的影响,确定了适宜的工艺条件:流动相为甲醇/水(1:1,v/v),柱温 30℃,流速50 mL·min-1,进样浓度为0.025 g·mL-1,进样体积20 mL.在该工艺条件下,得到积雪草苷产品纯度为98.8%,收率为99.8%.采用Phenomenx(r) HYperprep C18半制备柱 (250 mm×10 mm I D, 8 μm),水/乙腈 (80:20,v/v)作为流动相,柱温 30℃,流速 3 mL·min-1,将YMC ODS-A C18制备柱分离得到的羟基积雪草苷部分溶解于50%甲醇水溶液中,进样浓度为0.024 g·mL-1,进样体积50 μL,分离得到羟基积雪草苷和积雪草苷-B,纯度分别为76.2%和82.3%.本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B的制备研究提供了一种新的方法.