盐酸托莫西汀中S-异构体杂质含量的柱前衍生高效液相色谱法测定

• 作者: 刘中博 张小燕 毕开顺 苏丹 蒋玲燕 陈晓辉
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 盐酸托莫西汀 S-异构体 GITC 柱前衍生 高效液相色谱法
• 年，卷（期）: 2010,（8）
• 页码范围: 817-821
• 分类号: O657.72|TQ460.72
• 字数: 3916字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2010.08.012

摘要

以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,建立了柱前衍生化反相高效液相色谱(RP-HPLC )法测定盐酸托莫西汀中S 异构体杂质的方法.考察了碱化与衍生化试剂的浓度及反应时间对衍生化产率的影响,以及流动相组成对柱效、分离度、保留时间的影响,并讨论了结构因素对手性衍生和分离的影响.采用Agilent Zorbax SB C18 (250 mm× 4.6 mm, 5 μm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为41 : 14 : 45)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长254 nm,柱温35 ℃.在优化实验条件下,盐酸托莫西汀与S 异构体的分离度R>1.5;S-异构体的检出限为0.15 mg/L,在 0.5 ～8 mg/L范围内线性良好;精密度RSD为1.8%;按标准加入法计算,加标回收率为 92% ～99%;按外标法计算,加标回收率为 94% ～102%.该方法简便、可靠,可作为盐酸托莫西汀原料药中S 异构体杂质限量的质控方法.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	毕开顺	沈阳药科大学药学院	560	7204	40.0	63.0
2	陈晓辉	沈阳药科大学药学院	280	1979	23.0	34.0
3	刘中博	沈阳药科大学药学院	21	97	7.0	9.0
4	苏丹	沈阳药科大学药学院	13	44	5.0	6.0
5	蒋玲燕	沈阳药科大学药学院	4	13	2.0	3.0
6	张小燕	沈阳药科大学药学院	3	9	2.0	3.0