1-甲基-3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯的合成

• 作者: 商志良 苏江涛 袁训东
• 来源期刊: 农药
• 学科: 工学
• 关键词: 氯吡嘧磺隆 磺酰脲除草剂 中间体
• 年，卷（期）: 2010,（5）
• 所属期刊栏目: 科研与开发
• 页码范围: 332-333
• 分类号: TQ460.3
• 字数: 2104字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-0413.2010.05.007

摘要

1-甲基-3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯是合成磺酰脲类除草剂氯吡嘧磺隆的关键中间体.为了简化工艺条件,降低生产成本,报道了新的合成方法.以三氯乙腈和氰基乙酸甲酯为起始原料,常温反应得到中间体2-氰基-3-氨基-4,4,4-三氯-2-丁烯酸甲酯(Ⅰ),然后将其与水合肼环化得到中间体3,5-二氨基-4-吡唑甲酸甲酯(Ⅱ),再经重氮化氯化得到中间体3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯(Ⅲ),最后经硫酸二甲酯甲基化后得到目标化合物(Ⅳ).以上缩合、环化、重氮化和甲基化的收率均在85%～90%之间.中问产物及目标产物的结构经过熔点、IR、HNMR和MS表征得以证实.在实验室小试的基础上进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	苏江涛	湖北工业大学生物工程学院	28	42	3.0	5.0
2	商志良		5	6	2.0	2.0
3	袁训东		1	2	1.0	1.0