摘要:
2-取代苯胺与巴豆醛反应合成了5种8-取代喹哪啶.讨论了反应因素对反应的影响,得到了较好的结果.8-取代喹哪啶的结构经1HNMR和MS分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰa和Ⅰb的晶体结构.化合物Ⅰa晶体属正交晶系,空间群为Pca2_1,晶胞参数为:a = 1.279 61(9) nm,b= 0.506 60(4) nm, c = 1.311 81(9) nm,Z = 4,V=0.850 38(11) nm~3, D_c = 1.387 g/cm~3, F(000)= 368, R_1 = 0.028 8, wR_2 = 0.073 1,S = 1.01;化合物Ⅰb晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/c晶胞参数为:a = 0.504 40(17) nm,b = 1.346 7(4) nm, c = 1.339 1(4) nm, β = 97.678(4)°;Z = 4,V =0. 901 4(5) nm~3, D_c = 1.636 g/cm~3,F(000)= 440,R_1= 0.071 1, wR_2 = 0.195 1,S = 1.09. 选择合适溶剂和添加剂,反应收率较文献值有较大提高.