顶空程序升温法测定硫酸头孢匹罗的残留溶剂

• 作者: 林锦生 董嘉君
• 来源期刊: 西北药学杂志
• 关键词: 气相色谱法 硫酸头孢匹罗 残留溶剂 程序升温
• 年，卷（期）: 2010,（1）
• 所属期刊栏目: 药物分析
• 页码范围: 10-11
• 页数: 2页
• 分类号: R927.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-2407.2010.01.005

摘要

目的 建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法.方法 采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃·min-1升至180℃;以N2为戢气,分流比1:10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃.结果 丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100～750 mg·L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12～90 g·L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%.结论 所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硫酸头孢匹罗中的残留溶剂.