混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

• 作者: 姚伟琴 朱慧萍 李欣 李锋格 沈梦圆 田延河 窦辉 苏敏
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱 混合型固相萃取柱净化 三聚氰酸 婴幼儿配方奶粉
• 年，卷（期）: 2010,（3）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 319-322
• 页数: 4页
• 分类号: O658
• 字数: 3953字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00319

摘要

建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01～2 mg/L 内线性关系良好(r＞0.99),在0.25～2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ～103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ～14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.