高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间质谱法鉴定乙酰甲喹及其代谢物

• 作者: 丁焕中 刘迎春 司红彬 曾振灵 贺利民 陈建新 陈杖榴 黄显会
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 乙酰甲喹 代谢物 高效液相色谱-电喷雾电离离子阱飞行时间串联质谱 结构鉴定
• 年，卷（期）: 2010,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 82-86
• 页数: 5页
• 分类号: O6
• 字数: 4877字
• 语种: 中文

摘要

利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESL/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESL/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构.分别采用Hypersil Gold和symmetryshield~(TM)色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式进行检测.鸡口服给药乙酰甲喹(20 mg/kg)后,翅下静脉采血,待分析血浆用乙腈-乙酸乙酯(3:2,V/V)混合液提取,吹干.残渣用30%甲醇水溶液复溶,上机检测.用Shimadzu's Composition分子预测软件推测分子离子及其子离子质量,Xcalibur 2.0.7软件分析线性离子阱质谱仪测得质谱图.鉴定出5种主要代谢物,分别为3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹哑啉-N~1,N~4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹哑啉-N~4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹哑啉-N~4-一氧化物(M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹哑啉(M4)和3-羟甲基-2-(1-羟基)乙基-喹哑啉-N~1,N~4-二氧化物(M5).同时根据推测结果对代谢物M1-M4进行化学合成,利用合成代谢物的谱学测定数据进一步确证推测代谢物的化学结构.本实验为研究乙酰甲喹体内代谢产物及代谢机理提供了便捷而有效的模式.