地黄中梓醇的含量测定及其提取分离工艺研究

• 作者: 刘海洋 李冀 雷勇
• 来源期刊: 中医药信息
• 学科: 医学
• 关键词: 地黄 梓醇 分离纯化 RPH-PLC 含量测定
• 年，卷（期）: 2010,（1）
• 所属期刊栏目: 工艺研究
• 页码范围: 86-88
• 页数: 3页
• 分类号: R284.2
• 字数: 3137字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1002-2406.2010.01.034

摘要

目的:测定地黄中梓醇的含量并从提取物中分离梓醇.方法:用HPLC方法来测定地黄中梓醇的含量,色谱条件:乙腈一水(1∶99)为流动相,波长为205nm,柱温为35℃,流速为lmL·min-1,C18色谱柱(Hypersil ODS 5μm,4.6mm×250mm).提取分离工艺:采用L9(34)正交实验优选出醇提工艺条件,干燥提取物用H103大孔吸附树脂(内径3cm,柱长30cm,树脂层高20cm)充分吸附2h,比例为1∶30,流速1mL·min-1,用水洗脱至色浅,再用10%乙醇洗脱至色浅,分段收集,每份收集500mL,然后用20%乙醇洗脱,以薄层层析法检测,合并含有梓醇的流份,减压浓缩,干燥至恒重,分离得样品,并纯化.结果:梓醇的基线分离良好,进样量在0.72μg～3.6μg范围内,峰面积(X)与梓醇含量呈良好的线性关系,回归方程Y=1.5704X-1.851,相关系数r=0.99998,平均加样回收率为99.88%,RSD=1.84%(n=5);梓醇提取的最优工艺是10倍量的80%乙醇提取2次,每次1.5h.结论:采用HPLC法测定地黄中梓醇的含量,方法简便,灵敏度高,重现性好,可用于药材或纯化样品中梓醇的质量控制.大孔吸附树脂H103能有效地吸附梓醇,并且能将地黄中的水溶性杂质与梓醇分离,洗脱比较集中,是分离纯化梓醇较理想的大孔吸附树脂,转移率为72%.纯化后纯度达到96%以上,可用此种方法来分离纯化地黄中的梓醇.提取溶剂为80%的乙醇,该溶剂无毒、无残留、可回收反复利用,生产成本较低.适合梓醇的大规模生产制备工艺的参考.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李冀		362	2802	25.0	32.0
2	雷勇		11	66	3.0	8.0
3	刘海洋	黑龙江中医药大学佳木斯学院	37	116	5.0	9.0