固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素

• 作者: 朱兴旺 沙健 王玉秋 胡伟 郭昌胜 阮悦斐 马丽丽
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 氟喹诺酮 四环素 磺胺 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 土壤
• 年，卷（期）: 2010,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 21-26
• 页数: 6页
• 分类号: O6
• 字数: 4537字
• 语种: 中文

摘要

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法.土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLc/Ms/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析.添加浓度为200和50 μg/kg时,土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%～89.0%,62.2%～85.4%和55.8%～97.4%;其相对标准偏差为1.1%～17.2%.以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环紊类、磺胺类的检出限分别为3.4～8.9 μg/kg,0.56～0.91 μg/kg和0.07～1.85 μg/kg.应用此方法检测6种不同类型土壤样品,结果表明,污灌区土壤中检出有抗生素,浓度为1.72～119.6 μg/kg.