同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺

• 作者: 乔善磊 敖淑清 杨叶 沈东旭 练鸿振 茅力 赵人琤 陆晓梅 陈景衡
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 丙烯酰胺 环氧丙酰胺 大鼠血清 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标
• 年，卷（期）: 2010,（10）
• 页码范围: 1487-1491
• 分类号: O65
• 字数: 4237字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2010.01487

摘要

建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5～20.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1 mg/L;在3个浓度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%～108.3%和99.6%～106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%～5.8%和1.1%～5.8%;每个样品测试时间仅为6 min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速, 重现性好, 灵敏度高.