高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

• 作者: 俞雪钧 樊苑牧 殷居易 湛嘉 裘亚钧 贺小雨 陈俊 陈杰 陈树兵 顾晓俊 黄绍棠
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 灭蝇胺 环虫腈 含脂羊毛 残留分析 高效液相色谱法 高效液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2010,（1）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 113-116
• 页数: 4页
• 分类号: O6
• 字数: 3158字
• 语种: 中文

摘要

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC.MS/MS确证方法.样品用80 mL 1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH_2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214 nm检测,HPLC-MS/MS确证.在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]~+及2个主要的特征离子分别为m/z 191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]~+及2个主要的特征离子分别为m/z 167.0,85.0和125.0.在0.05～5.0 mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999.本方法的检出限灭蝇胺为0.02 mg/kg,环虫腈为0.01 mg/g.方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%.环虫腈为83.6%～92.2%.