正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体

• 作者: 孟宪栋 张军莉 张娟红 王娟 王荣 谢华 贾正平 马骏
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 正相液相色谱-串联质谱 手性分离 测定 普萘洛尔对映体
• 年，卷（期）: 2011,（1）
• 页码范围: 26-30
• 分类号: O658
• 字数: 3186字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00026

摘要

建立正相液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定.样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水(70∶30∶0.4, v/v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min.在正离子模式下,通过电喷雾离子化(ESI+),采用多反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析检测的离子对为m/z 260.2→116.0,在20 min内完成普萘洛尔对映体定量分析.盐酸普萘洛尔对映体在2.5～1000 μg/L 质量浓度范围内线性关系良好,定量限为2.5 μg/L;日内及日间测定的相对标准偏差小于2.64% .两种对映体的加样回收率范围分别为99.08% ～102.58%和100.21% ～103.16% .该方法准确、简便、可靠、有效,可用于盐酸普萘洛尔片对映体的质量控制.