气相色谱-质谱法分析环己酮氨肟化体系中失活催化剂上可溶性沉积物的组成

• 作者: 乔永志 张云 张向京 熊春燕 王媛媛
• 来源期刊: 河北科技大学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱法 失活催化剂 氨肟化 钛硅分子筛
• 年，卷（期）: 2011,（5）
• 所属期刊栏目: 数理科学与化学
• 页码范围: 417-420
• 分类号: O657.6
• 字数: 1987字
• 语种: 中文

摘要

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对环己酮氨肟化体系中失活催化剂上的可溶性沉积物进行了分析.分析液样品的制备采用了HF溶解-乙醚萃取法.GC条件:HP-5型石英毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm×0.25μm),载气为He,流速为0.8 mL/min;柱箱程序升温,初始温度为40℃,以20℃/min升至240℃,恒温5 min;进样室温度为250℃,进样量为0.2 μL.MS条件:电子轰击离子源,轰击能量为70 eV,质量扫描范围为10～450m/z,检测器温度为280℃.检测结果表明,失活TS-1催化剂的可溶性沉积物为环已酮的氧化或还原产物、环己酮的二聚物、环己酮肟深度反应产物、叔丁基环己酮及少量其他有机杂质,此结果为分析催化剂上沉积物的形成机理及反应溶剂的选择提供了实验基础.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张向京	河北科技大学化学与制药工程学院	53	320	12.0	13.0
2	熊春燕	河北科技大学化学与制药工程学院	5	46	4.0	5.0
3	乔永志	河北科技大学化学与制药工程学院	6	49	4.0	6.0
4	王媛媛	河北科技大学化学与制药工程学院	24	59	5.0	7.0
5	张云	河北科技大学化学与制药工程学院	13	88	6.0	9.0