分散固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中氯苯胍的残留量

• 作者: 吴仕辉 尹怡 戴晓欣 朱新平 潘德博 谢文平 郑光明 陈昆慈 马丽莎
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 水产品 氯苯胍 分散固相萃取 高效液相色谱
• 年，卷（期）: 2011,（12）
• 所属期刊栏目: 食品安全专栏
• 页码范围: 1356-1361
• 分类号: O657.72|R978.61
• 字数: 4729字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2011.12.005

摘要

建立了水产品中氯苯胍残留的分散固相萃取/高效液相色谱检测法.采用酸化乙酸乙酯为提取溶剂、C18填料为基质分散剂提取水产品中残留的氯苯胍,经中性氧化铝柱净化,浓缩后用乙腈水溶液定容,经正己烷脱脂后上机检测,外标法定量.优化的色谱条件为:采用Agilent ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积比为65:35的乙腈-磷酸二氢铵缓冲液(三乙胺调pH值至6.8)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,进样量20μL,紫外检测器检测波长353 nm.在该色谱条件下,氯苯胍在质量浓度为0.01 ～1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9.以罗非鱼、鳗鲡、对虾及甲鱼为基质进行3个水平的加标回收实验,回收率为76％～ 106％,相对标准偏差为0.81％ ～ 8.2％,检出限为10 μg/kg,定量下限为30 μg/kg.通过3家实验室间验证实验表明:在鱼、虾及甲鱼中3个加标水平的回收率均大于70％,相对标准偏差不高于11％.该方法操作简单,灵敏度、准确度与再现性良好,已成功用于实际样品检测,可作为相关检验方法进行推广应用.