气相色谱-正化学源质谱法测定橡胶中N-亚硝胺及其前体物的迁移量

• 作者: 倪宏刚 幸苑娜 王欣 陈泽勇 黄锦敏
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 工学
• 关键词: 气相色谱-正化学源质谱法 橡胶,N-亚硝胺 前体物 固相萃取
• 年，卷（期）: 2011,（7）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1065-1070
• 分类号: TQ330.7
• 字数: 4683字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2011.01065

摘要

从样品前处理和仪器分析方法两方面对欧盟标准EN 12868:1999中N-亚硝胺及其前体物的测试方法进行了改进,使其更适合批量样品的快速精确分析.用人工唾液浸泡橡胶制品,模拟其接触人体过程中N-亚硝胺的析出过程,再用Sep-Pak AC2串联Sep-Pak Dry固相萃取小柱对人工唾液中的N-亚硝胺分析物进行萃取净化,最后用DB 624毛细管气相色谱柱对其进行分离,正化学源质谱在全扫和单扫两种模式下进行分析.7种N-亚硝胺在10～10000 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R均大于0.99;对橡胶中N-亚硝胺及其前体物的方法检出限分别为1.25和5.00 μg/kg,低于欧盟93/11/EEC的限量要求;3个加标水平1.25,12.5和125 μg/kg的回收率分别为80.6%～95.5%,86.8%～98.3%和92.2%～110.4%,RSD分别为4.2%～7.7%,4.1%～5.8%和2.6%～4.3%(n=6).分析的气球样品中,7种N-亚硝胺及其前体物的总检出含量分别为0.421～0.820 mg/kg和3.616～8.437 mg/kg,均超出欧盟93/11/EEC指令的限制要求;但分析的婴儿奶嘴样品中则均未有检出N-亚硝胺及其前体物.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	陈泽勇	深圳市计量质量检测研究院绿色技术研发中心	56	408	13.0	18.0
2	幸苑娜	深圳市计量质量检测研究院绿色技术研发中心	29	230	9.0	15.0
3	王欣	深圳市计量质量检测研究院绿色技术研发中心	23	235	9.0	15.0
4	倪宏刚	北京大学深圳研究院深圳市循环经济重点实验室	7	88	5.0	7.0
5	黄锦敏	深圳市计量质量检测研究院绿色技术研发中心	3	41	2.0	3.0