顶空毛细管气相色谱法测定硫酸长春新碱中残留溶剂

• 作者: 李咏华 罗春 陆柳容
• 来源期刊: 广东药学院学报
• 学科: 医学
• 关键词: 顶空毛细管气相色谱法 硫酸长春新碱 残留溶剂
• 年，卷（期）: 2011,（1）
• 所属期刊栏目: 药物分析
• 页码范围: 57-59
• 分类号: R927
• 字数: 2509字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-8783.2011.01.015

摘要

目的 建立硫酸长春新碱中5种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624毛细管柱对硫酸长春新碱中甲醇、乙醇、丙酮、苯、三氯甲烷进行测定.进样口温度:160℃;检测器温度:230℃;载气:N2;载气流速:10 mL/min;分流比:1:2;顶空进样器平衡温度:80℃;平衡时间:30 min;进样体积:1 mL.结果 被测组分均能得到有效分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 5～0.999 8,平均回收率为90.0%～111.1%.对本企业牛产的6批样品进行检测,其溶剂残留均低于人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)规定的限度.结论 本方法灵敏、准确、可靠,可用于硫酸长春新碱中有机溶剂的检测.