凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

• 作者: 刘慧慧 宫向红 张世娟 张华威 张秀珍 徐英江 邓旭修
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 凝胶色谱净化 水产品 溴酚类化合物 气相色谱-质谱
• 年，卷（期）: 2011,（6）
• 所属期刊栏目: 有机质谱专栏:食品安全检测
• 页码范围: 350-354,366
• 分类号: O657.63
• 字数: 3734字
• 语种: 中文

摘要

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法.样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰.乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍.本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg,在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2％～102％,相对标准偏差为5.2％～10.3％.通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6-三溴苯酚的含量最高.