纳米二氧化硅颗粒的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

• 作者: 张晓辉 王彦 瞿其曙 谷雪 阎超
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 加压毛细管电色谱 硅胶固定相 制备 碱性化合物
• 年，卷（期）: 2011,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 455-460
• 分类号: O657.7|O613.72
• 字数: 4023字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2011.00455

摘要

为了考察小粒径固定相在色谱分析中的特性,以Stober法为基础,以86.5%乙醇(V/V)作为反应溶剂,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L,氨水制得 517 nm无孔二氧化硅颗粒,并将其用高压匀浆法填充,制得毛细管色谱柱.以加压毛细管电色谱 (pCEC)为分析平台,采用乙腈-水为流动相,探讨该硅胶色谱柱的保留机理.为了考察制备的硅胶固定相对碱性化合物的分离能力,选用4-二甲氨基吡啶、阿米替林、咖啡因、2,4,6-三氯苯胺 4 种碱性化合物为分离对象,讨论了流动相比例、缓冲盐浓度、pH 值及操作电压对于分离的影响.结果表明,当流动相中乙腈与 5 mmol/L Tris-HCl缓冲液的体积比为 30:70,pH=5.0,电压为-9 kV,检测波长为 214 nm时,4种碱性物质能够获得很好的分离,对咖啡因的柱效达到 90000理论塔板/m.实现了500nm二氧化硅固定相用于pCEC分离,为亚微米固定相在色谱中的应用提供了可能.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王彦	上海交通大学药学院	128	691	13.0	20.0
2	阎超	上海交通大学药学院	68	586	16.0	21.0
3	谷雪	上海交通大学药学院	22	152	7.0	11.0
4	张晓辉	上海交通大学药学院	6	68	3.0	6.0
5	瞿其曙	扬州大学化学化工学院	8	116	3.0	8.0