液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素

• 作者: 喻理 姜俊 张奇 张文 李培武 李英 杨扬 王琳 王秀嫔 范素芳 陈小媚
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超声提取 液相色谱-质谱 内标校正 免疫亲和 黄曲霉毒素 粮油
• 年，卷（期）: 2011,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 517-522
• 分类号: O658
• 字数: 4058字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00517

摘要

建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.