同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素

• 作者: 任一平 姜维 徐小民 蔡增轩 韩铮 黄百芬
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 雌性激素 精油
• 年，卷（期）: 2011,（1）
• 页码范围: 20-25
• 分类号: O658
• 字数: 4506字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00020

摘要

建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法.样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析.以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响.该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg.待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg 范围内3个水平的加标平均回收率为88.5% ～114.8% ,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8% ～18.9% .应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	任一平		86	959	16.0	26.0
2	黄百芬		66	493	11.0	19.0
3	徐小民		28	207	9.0	14.0
4	蔡增轩		40	266	9.0	15.0
5	韩铮		5	73	5.0	5.0
6	姜维		16	40	4.0	6.0