固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱测定水中类固醇类环境内分泌干扰物

• 作者: 万幸 刘晶靓 李发荣 潘学军 胡平 赵世民 黄斌
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 地球科学
• 关键词: 类固醇 内分泌干扰物 固相萃取 衍生化 气相色谱-质谱联用
• 年，卷（期）: 2011,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 449-454
• 分类号: X832
• 字数: 4887字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2011.00449

摘要

建立了固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱联用同时测定水中4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析方法.通过对比衍生化试剂 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)的衍生化条件及效果,解释了文献报道中使用 BSTFA 和 MSTFA 需要加热和催化剂的原因,并在不加热、不加催化剂的条件下(常温反应10 min)将BSTFA应用于环境水样的测定.以 Oasis HLB 为固相萃取柱,调节水样至pH 4.5,采用10 mL丙酮为洗脱溶剂.本方法对 E1,E2,EE2 和 E3 的线性范围分别为1～500 ng/L和5～500 mg/L;相关系数R2>0.98;检出限和定量限分别为0.1～1.3 ng/L和0.3～4.2 ng/L;滇池水样3个不同浓度水平(5,50 和 300 ng/L)的加标平均回收率为83.8%～94.7%,相对标准偏差为3.2%～9.1%(n=6).应用此方法对环境水样进行了检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李发荣		28	358	11.0	18.0
2	潘学军	昆明理工大学环境科学与工程学院	56	568	15.0	22.0
3	黄斌	昆明理工大学环境科学与工程学院	32	263	10.0	15.0
4	刘晶靓	昆明理工大学环境科学与工程学院	7	60	4.0	7.0
5	胡平		9	93	5.0	9.0
6	赵世民	昆明理工大学环境科学与工程学院	14	263	11.0	14.0
10	万幸	昆明理工大学环境科学与工程学院	4	29	2.0	4.0