建立了一种ASE同时提取,SPE净化,气相色谱法(GC-ECD)同时测定海洋沉积物中21种OCPs和7种PCBs的快速分析方法.结果表明:利用SPE Florisil小柱可快速从提取液中分离28种OCPs和PCBs.对含杂质较少的沉积物样品仅需4 mL C6H14和7 mL C6H14/CH2Cl2(V/V 1:1)淋洗液便可将28种OCPs和PCBs共洗出;而对含杂质较多或目标组分含量水平较低的样品,建议用4 mL C6H14和7 mL C6H14/CH2Cl2(V/V 1:1)分段淋洗,可最大程度地分离干扰物质,提高方法灵敏度和准确度.经海洋沉积物样品基体加标和标准参考物质测定验证,本方法准确、可靠.与传统方法相比,它快速、简便,既省时又省试剂,适合于测定海洋沉积物中的OCPs和PCBs.