高效液相色谱法拆分硅氟唑对映体

• 作者: 刘一平 张盈 李晓刚 柏连阳 胡昌弟 高必达 黄可龙
• 来源期刊: 化学研究与应用
• 学科: 化学
• 关键词: 手性分离 硅氟唑 对映体 高效液相色谱
• 年，卷（期）: 2011,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 273-277
• 分类号: O657.72
• 字数: 2439字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-1656.2011.03.004

摘要

在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上对硅氟唑对映体的分离进行了研究.考察了流动相中改性剂的种类和浓度、流速以及柱温对分离效果的影响,并对手性拆分机制进行了讨论.实验结果表明:5种醇改性剂中,异丙醇的改性效果最佳,当异丙醇含量为2%时,分离度(Rs)达最大值10.19;在0.4～1.1mL·min<'-1>的流速条件下,分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;在15℃～35℃的温度变化范围内,分离因子(α)随温度的升高而呈降低趋势.在柱温为25℃,V<,(正已烷)>:V<,(异丙醇)>=85:15为流动相,流速1.0mL·min<'-1>的条件下,硅氟唑对映体能达到基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.69和5.31.