顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

• 作者: 付建 刘存领 穆子齐 苏贵勇 赵海桥
• 来源期刊: 齐鲁药事
• 学科: 医学
• 关键词: 硫酸氢氯吡格雷 残留溶剂 顶空气相色谱法
• 年，卷（期）: 2011,（8）
• 所属期刊栏目: 药品检验
• 页码范围: 455-457
• 分类号: R927.11
• 字数: 2556字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1672-7738.2011.08.011

摘要

目的 建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶荆残留量.方法 采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m x0.53 mm,3.0μm);氮气为载气,流速为2.mL·min-1;分流比为10:1;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃.项空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以水为溶剂,外标法测定硫酸氢氯毗格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量.结果 在本文色谱条件下,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.9988～0.999 9;平均回收率为96.6%～102.7%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5.0%,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1.20,0.32,0.79,0.43,0.32,0.78μg·mL-1.结论 本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	赵海桥		23	30	3.0	4.0
5	刘存领		8	8	2.0	2.0
7	付建		22	32	3.0	4.0
9	苏贵勇		15	23	3.0	4.0