同位素稀释液相色谱-串联质谱法准确测定猪肉中的氯霉素

• 作者: 张庆合 李秀琴 杨总 王娟
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 同位素稀释 液相色谱-电喷雾串联质谱法 氯霉素 猪肉 基体效应
• 年，卷（期）: 2011,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 927-931
• 分类号: O658
• 字数: 4708字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00927

摘要

建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化.猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4次,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测.方法的线性范围为0.01～ 0.5 ng/g,相关系数r2大于0.999;检出限和定量限分别为0.004ng/g和0.02 ng/g;在0.02 ng/g和1.0 ng/g加标水平的回收率(n=3)分别为95.2％～109.1％和99.7％～102.5％；日内和日间相对标准偏差均小于2％.研究了氯霉素及氯霉素-D5的基体效应,测得不同流动相和稀释溶剂组成时基体效应因子k的范围在0.950 ～1.015之间.研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的控制、方法的建立与验证具有参考意义.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张庆合		57	238	8.0	12.0
2	李秀琴		24	96	6.0	8.0
3	杨总		5	31	2.0	5.0
4	王娟		4	86	4.0	4.0