尿中莠去津去烃基代谢物的特丁二甲硅烷基衍生化/气相色谱-质谱联用分析法

• 作者: 朱昱 王国强 谭家镒 齐宝坤
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 除草剂 莠去津 尿 气相色谱质谱联用法 固相萃取法 硅烷基衍生化法
• 年，卷（期）: 2011,（2）
• 页码范围: 176-180
• 分类号: O657.63|TQ457
• 字数: 2934字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2011.02.011

摘要

建立了尿中除草剂莠去津(ATRZ)代谢物去乙基莠去津(DEA)、去异丙基莠去津(DIA)及去乙基去异丙基莠去津(DDA)的分析方法.尿样加入内标2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三氮嗪(AMMT),碱化后用高极性GDX501大孔树脂吸附、乙酸乙酯洗脱进行固相萃取,萃取物在乙腈溶剂中用N-甲基-N-特丁二甲硅烷基三氟乙酰胺(MTBSTFA)进行衍生化,衍生物进行选择离子监测气相色谱-质谱联用法分析.ATRZ不发生特丁二甲硅烷基(TBDMS)衍生化,则以非衍生化形式同时进行分析.尿中DEA、DIA、DDA、ATRZ的萃取率分别为80%、78%、71%和85%,检出限分别为0.2、0.2 、0.1、1 μg/L.尿样中ATRZ的3种代谢物质量浓度在0.5 ～100 μg/L范围内,ATRZ在5 ～1 000 μg/L范围内线性关系良好.在1、50 μg/L加标水平下3种代谢物的回收率分别为97% ～103%和98% ～101%,相对标准偏差分别为9.2% ～11.7%和5.2% ～8.9%;空白尿中添加10 μg/L和500 μg/L ATRZ的回收率分别为101%和99%,相对标准偏差分别为12.7%和6.7%.该方法灵敏度高,可以分析莠去津中毒者和职业接触莠去津者尿中的莠去津及其代谢物.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	谭家镒	中国刑事警察学院刑法医系	14	47	5.0	6.0
2	朱昱	中国刑事警察学院刑法医系	22	66	4.0	7.0
3	王国强		9	20	2.0	4.0
4	齐宝坤	中国刑事警察学院刑法医系	11	34	4.0	5.0