固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留

• 作者: 丁小霞 姜俊 张奇 李培武 李英 汪雪芳 王秀嫔 管笛 谢立华
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 全二维气相色谱-飞行时间质谱 农药残留 蔬菜
• 年，卷（期）: 2011,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 72-76
• 分类号: O6
• 字数: 4066字
• 语种: 中文

摘要

建立了蔬菜中64种农药残留同相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方2.用乙腈提取样品,NH2-SPE周相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量.本方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.010～6.032μg/kg和0.035～20.107 μg/kg.64种农药在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中的回收率范围为68.3%～117.8%,相对标准偏差为0.6%～9.1%.采用本方法检测市场中样品,发现2例样品中含乙酰甲胺磷和氯氰菊酯残留,测定值分别为0.036和0.107 mg/kg.