柱切换技术-高效液相色谱法快速检测大鼠血浆中的普萘洛尔对映体

• 作者: 张强 武晓玉 王先华 王剑锋 王荣 谢华 贾正平
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 柱切换 限进填料 高效液相色谱 普蔡洛尔对映体 大鼠血浆 药代动力学
• 年，卷（期）: 2011,（12）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1205-1209
• 分类号: O658
• 字数: 4320字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01205

摘要

建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法.将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子；再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分.通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95:5,v/v),流速为1.0mL/min；切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30:30:40,v/v/v),流速为0 8mL/min;切换时间为3 min；柱温为25℃；检测波长为293 nm.普萘洛尔两对映体在25～500mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250mg/L)的平均回收率为97.89％ ～101.56％,日内和日间精密度均小于5％.该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究.