固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留

• 作者: 侯建波 刘海山 奚君阳 王峰 谢文 钱艳 陈笑梅
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-质谱/质谱 多类药物残留 蜂蜜
• 年，卷（期）: 2011,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 535-542
• 分类号: O658
• 字数: 4292字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00535

摘要

建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法.蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式).采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992.方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg.总体回收率为32.6％～114％,相对标准偏差为1.3％～28.9％.该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关约物残留量的筛选检测方法.