固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂

• 作者: 吴永宁 封锦芳 施致雄 李敬光 肖忠新 赵云峰
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 超高教液相色谱-串联质谱 气相色谱-质谱 六溴环十二烷 四溴双酚A 多溴联苯醚 血清
• 年，卷（期）: 2011,（12）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1165-1172
• 分类号: O658
• 字数: 7131字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01165

摘要

建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量.试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正已烷(1:1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs.采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs.以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3％ ～108.8％,相对标准偏差为1.02％～11.42％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81 ～42.16 pg/g.采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	吴永宁	首都医科大学公共卫生与家庭医学学院	144	2044	25.0	34.0
3	封锦芳	首都医科大学公共卫生与家庭医学学院	31	219	7.0	13.0
4	施致雄	首都医科大学公共卫生与家庭医学学院	25	188	8.0	13.0
5	李敬光	中国疾病预防控制中心营养与食品安全所	28	316	10.0	17.0
6	赵云峰	中国疾病预防控制中心营养与食品安全所	62	844	18.0	26.0
9	肖忠新	首都医科大学医学实验与测试中心	29	212	8.0	13.0