液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肤类抗生素

• 作者: 佘永新 刘佳佳 刘洪斌 史晓梅 徐思远 王淼 王静 金芬
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 医学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 牛奶 多肽 残留
• 年，卷（期）: 2011,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 652-657
• 分类号: R155.5
• 字数: 4592字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2011.00652

摘要

建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万占霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙睛除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱.质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对两价态或三价态的定性和定量离子进行监测.结果表明,5种多肽类抗生素在25,50和100 μg/kg的添加水平的回收率为75.1%～120.1%;相对标准偏差小于15.7%;方法检出限为0.2～5.6 μg/kg.本方法前处理操作快速简单,重复性好,满足对牛奶中多肤类抗生素的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定性和定量分析.