溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留

• 作者: 刘建军 卢声宇 梁震 苏建峰 陈劲星 陈晶
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱法 气相色谱-质谱法 样品前处理 农药 多残留分析 大蒜 灵敏度
• 年，卷（期）: 2011,（7）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 643-655
• 分类号: O658
• 字数: 9581字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00643

摘要

以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ 283种,方法Ⅱ 6种).方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取(SPE)净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析;方法Ⅱ中,样品用无水Na<,2>SO<,4>配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析.GC-MS采用选择离子监测(SIM)方式,GC采用火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限(8/N≥10)为0.01～0.05 mg/kg.方法Ⅰ中,在加标水平为0.02、0.20 mg/kg时,回收率为52%～163%,其中回收率在70%～120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%～18%;方法Ⅱ中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为70%～111%,相对标准偏差为3.2%～9.3%.详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解.该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	卢声宇		24	387	12.0	19.0
2	刘建军		8	113	5.0	8.0
4	陈劲星		6	85	5.0	6.0
5	苏建峰		11	204	8.0	11.0
6	梁震		11	105	5.0	10.0
8	陈晶		4	45	3.0	4.0