采用溴-甲醇提取红土镍矿还原产物中金属镍,过滤分离不溶残渣,滤液蒸干后用盐酸溶解,选择231.604nm作为镍的分析谱线,在最佳的仪器条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中镍的含量,然后通过计算得出金属镍的含量.研究了样品粒度、提取时间、溴浓度、溴-甲醇用量、干扰元素对测定结果的影响,并进行了样品分析和回收率实验.结果表明:在样品粒度小于0.1mm时,用100 mL 5%(体积分数)溴-甲醇提取金属镍90 min,金属镍的测定结果最好.在该条件下虽然有部分活泼金属元素如镁、铝、铁等也被提取,其谱线与镍的分析线发生重叠干扰,影响镍的测定,但是可以采用背景校正法消除.本方法已用于红土镍矿还原产物中金属镍的测定,测定结果的相对标准偏差在0.96%~5.9%之间,加标回收率在97.8%~103.8%范围.