分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂

• 作者: 代汉慧 唐英章 彭涛 朱明达 李晓娟 李立 陈冬东 马微
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 胰岛素分泌促进剂
• 年，卷（期）: 2011,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 213-218
• 分类号: O657.63|R288|R155
• 字数: 4614字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2011.00213

摘要

建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100mm×2.0mm,5μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.7种胰岛素分泌促进剂的检出限为0.1～0.3 mg/kg,定量限为0.3～0.9 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为82.4%～105.3%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%.本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测.