核磁共振和液相色谱-质谱平行动态谱学方法对连翘活性提取物的同步结构分析

• 作者: 再帕尔·阿不力孜 刘影 刘超 孙瑞祥 张瑞萍 石建功 贺玖明
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 医学
• 关键词: NMR/LC-MS平行动态谱 不完全分离 多组分同步结构鉴定 连翘植物 苯乙醇苷类
• 年，卷（期）: 2011,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 323-329
• 分类号: R284
• 字数: 5603字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2011.00323

摘要

以连翘植物的活性提取物为研究对象,基于不完全分离分析策略,以制备型HPLC技术为分离手段,获取含量呈连续动态变化的系列混合物,运用NMR/LC-MS 平行动态谱学方法对提取物中苯乙醇苷类成分进行了同步结构分析研究.采用本方法可获取系列提取物样品中同一成分内在相关且互补的谱学信息,包括保留时间、质荷比(m/z)和化学位移值(δ)等关键数据,结合LC-MS/MS和二维NMR谱分析,成功鉴定出提取物中7种成分的结构,其中包括1个新的苯乙醇苷和1个结构极其罕见的二聚苯乙醇苷生物碱.结果表明,此种谱学分析方法可以简化复杂混合物的分离分析过程,实现结构复杂成分及多组分无需完全分离的快速同步结构鉴定;尤其对于分析极性相近的组分群及常规分离条件下难以获得的微量组分,显示出独特的解析能力.同时,本方法具有从复杂混合物中快速发现及鉴定新的活性成分或先导物的能力,可极大提高分析效率.