同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中的克伦特罗、氯霉素与己烯雌酚

• 作者: 吴银良 朱勇 杨挺 皇甫伟国 陈国
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 克伦特罗 氯霉素 己烯雌酚 液相色谱串联质谱法 同位素稀释 牛奶 残留
• 年，卷（期）: 2011,（4）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 430-434
• 分类号: O657.72|TQ460.72
• 字数: 3139字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2011.04.015

摘要

建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析.采用Acquity UPLC(○R)BEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MRM方式测定,同位素稀释内标法定量.药物分别在0.2～20(克伦特罗)、1.2～100(氯霉素)、2.0～200μg·L-1(己烯雌酚)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不低于0.998 5,克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚在牛奶样品中的检出限分别为0.009、0.007、0.04ng·g-1.牛奶中3种药物在0.05～0.10(克伦特罗)、0.30～0.60(氯霉素)、0.50～1.0 ng·g-1(己烯雌酚)加标水平下的回收率为94%～107%,相对标准偏差均小于10%.