顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

• 作者: 姜建国 孙爱萍 宋更申 谷菲菲
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 替卡西林钠 原料药 顶空毛细管气相色谱法 有机溶剂 残留量
• 年，卷（期）: 2011,（9）
• 所属期刊栏目: 药品检验
• 页码范围: 848-850
• 页数: 3页
• 分类号: R927.2|R978.1+1
• 语种: 中文

摘要

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150 ℃,以水为溶解介质.结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(γ=0.9998)、10.0～1000(γ=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(γ=0.9998)、1.78-178 μg·mL-1(γ=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80 μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合<中国药典>要求.结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定.