固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定烤鱼中15种杂环胺含量

• 作者: 丁菲 储晓刚 凌云 吕泉福 孙利 张峰 李竞 杨敏莉 王秀娟 许成保
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 工学
• 关键词: 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 杂环胺 烤鱼
• 年，卷（期）: 2011,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 501-505
• 分类号: TS254.7
• 字数: 3574字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2011.00501

摘要

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺(HAs)含量的方法.样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用 Licbrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹干,加入乙酸-乙酸铵缓冲液涡旋溶解,以乙腈定容,微孔滤膜过滤,UPLC-ESI-Ms/MS检测.采用内标法进行定量分析.结果表明,15种杂环胺在1.0～50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,定量限(LOQ)为1.0 ug/kg.杂环胺回收率多在79.0%～118.8%之间,相对标准偏差多在1.3%～10.0%之间.