1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成

• 作者: 张玲玲 戴立言 王晓钟 窦倩倩 陈英奇
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 化学
• 关键词: 农药中间体 氟基乙酸钠 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸
• 年，卷（期）: 2012,（3）
• 所属期刊栏目: 生物化工
• 页码范围: 470-474
• 分类号: O626.1
• 字数: 3172字
• 语种: 中文

摘要

研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺.以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得.各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1∶2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67％提高到93 7％;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1∶1.5∶2(N,N-二甲基氨基丙烯腈∶三氟乙酰氯∶三乙胺),收率78.6％;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3％.该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值.中间体和产品的结构经1H-NMR确定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	戴立言	浙江大学化学工程与生物工程学系	47	225	8.0	10.0
2	陈英奇	浙江大学化学工程与生物工程学系	48	220	8.0	10.0
3	王晓钟	浙江大学化学工程与生物工程学系	29	130	6.0	9.0
4	窦倩倩	浙江大学化学工程与生物工程学系	1	2	1.0	1.0