研究了丁二酮肟沉淀分离-乙二胺四乙酸二钠滴定法测定LiCoxNiyMn1-x-yO2(0<x,0<y,x+y<1)中镍含量,得到准确快速测定镍含量的最佳操作条件为:加入30 ml 15%酒石酸溶液、20 ml 50%乙酸铵溶液,沉淀时的pH=6.5、陈化时间为0 min;采用电位滴定法准确快速测定锰;提出以二甲酚橙为指示剂,在pH值为6.0~6.2的六次甲基四胺缓冲介质中、100℃下,以EDTA滴定法测定镍、锰和钴的总量,利用差减法推算出钴含量.本方法的相对标准偏差小于0.71%,回收率为97.40% ~ 101.60%,耗时不到60 min,实现了LiCoxNiyMn1-x-yO2中镍、钴、锰的准确快速测定.