对黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理过程中的溶样温度、溶样酸介质及溶样时间进行了条件实验.温度实验结果表明,溶样温度对 Re 的测定结果影响不大,而对 Os 的测定结果影响较明显.溶样温度在120~220℃之间时,无论是 HNO3还是逆王水溶样, Re 含量在误差范围内都是一致的,但在120℃、150℃时, Os 的含量偏离真实值,可能是样品和稀释剂中的 Os 同位素并未完全达到平衡,在180℃、200℃和220℃时, Os 的含量基本一致且接近真实值.溶样酸介质实验表明, HNO3和逆王水溶样对 Re 的测定影响不大,而对 Os 的测定影响较明显.无论是用 HNO3还是逆王水溶样,在不同温度下所得到的 Re 含量是一致的,而在120℃、150℃时,逆王水溶样较 HNO3溶样所得到的 Os 含量更加接近真实值,180℃、200℃和220℃时,两种酸介质溶样得到的 Os 含量基本一致且接近真实值.用逆王水在200℃时溶样,时间为5 h、8 h、12 h、18 h所得到的 Re、187Os 含量基本一致,说明较高温度下在较短的时间内便能达到较好的溶样效果.Fe3+浓度对Re 的阴离子交换效率实验表明, Re 的回收率随着 Fe3+浓度的不断升高而逐渐下降.当黄铁矿取样量为3 g时,上柱体积控制在40 mL 左右可获得较高的 Re 回收率